固相萃取儀的維護

固相萃取儀的維護
固相萃取儀的氣路系統(tǒng)，是一個要求載氣只能按指定管線和方向流動的連續(xù)系統(tǒng)，在操作過程中要求嚴格密封。對整個固相萃取儀的維護，主要包含以下方面
1.進樣口維護標樣測試
進樣系統(tǒng)，俗稱氣化室或樣品口，是將樣品氣化送入萃取系統(tǒng)之前，且分析中確保系統(tǒng)不漏氣而設置的一種特殊裝置。進樣口是儀器的重要組成部分，也是引入污染、引起干擾的一道關。進樣口污染與否，直接表現(xiàn)是萃取特征，準備一份標樣進行測試，可以在不確定進樣口是否污染時用標樣進行驗證。
2.定期更換進樣隔墊
進樣口隔墊漏氣是氣相萃取常見故障。進樣次數過多后，進樣墊針口磨損擴大老化等，就容易漏氣。漏氣一方面損失載氣，造成資源的浪費；另一方面，隔墊的老化降解也會給分析帶來干擾
因此需要定期及時更換。一般隔墊可達到使用100次以上的壽命，不同廠家不同材質壽命不一，如BTO低流失隔墊可達400次以上，而紅色硅膠隔墊為100次左右。
固相萃取儀的維護保養(yǎng)
3.及時清洗進樣針
干凈的進樣針能避免樣品記憶效應的干擾。更換固相萃取儀樣品時要清洗，用同一樣品多次進樣時也要用溶劑及樣品清洗進樣針，一般使用甲醇、二氯甲烷、乙腈和正己烷等溶劑清洗，清洗時不能堵塞針頭，抽出推桿，用另一個進樣針把清洗溶劑注入，再插推桿輕輕地 把溶劑從針中推出。
要清洗進樣針，一般可用下列溶液依次清洗，5%氫氧化鈉水溶液，蒸餾水，氯仿，Z后抽干，固相萃取儀不宜用強堿性溶液洗滌。如發(fā)現(xiàn)進樣針內有不銹鋼氧化物影響正常使用時，可在不銹鋼芯子上蘸少量肥皂水塞進樣針內，來回抽拉幾次就可去掉，然后再清洗即可，以免殘留的樣品粘牢針芯，造成進樣針報廢。
進樣針是易碎器械，使用時應多加小心，不用時要洗凈存放，不要隨便來回空抽，特別是在將干未干的情況下來回拉動，否則會嚴重磨損，損壞其氣密性，降低準確度。
4.定期檢查并清洗固相萃取儀進樣口及襯管
進樣口襯管長期使用后，因為樣品中不揮發(fā)性成分殘存的緣故，會發(fā)現(xiàn)襯管內積有焦油狀物質，此外還會有顆粒狀物質積存，如隔墊碎屑、樣品中的固體物質，這些都會干擾分析的正常進行。
因此，要定期檢查并清洗進樣口及襯管。一般清洗主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗，污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭，不可用力過度，避免破壞表面產生活性點，然后放在烘箱70℃烘干后，冷卻密封存放即可。
固相萃取儀的維護保養(yǎng)
5.及時更換毛細管柱密封墊
密封墊漏氣是固相萃取儀Z常見的故障之一。不要在不同的萃取柱上重復使用同一密封墊，即使同一根萃取柱卸下重新安裝，換新的密封墊。
Z常使用的密封墊有三種：石墨、Vespel/石墨(85%/15%)、Vespel，其Zgao使用溫度依次降低，但機械強度及壽命依次增加，因此應根據密封墊的材質、耗損程度來決定是否需要進行更換。
6.使用純度合乎標準的氣體
載氣要用高純級的，以避免干擾分析，污染、損壞萃取柱及檢測器。因為相對載氣來說，萃取柱和檢測器更貴重，如一根萃取柱的價格是高純氮氣的20倍。
固相萃取儀的保養(yǎng)
固相萃取儀長期不用，其單向閥和進水閥會打開困難，應每周開機保養(yǎng)一次，保養(yǎng)過程如下：
diyi步：測試水閥
創(chuàng)建如下一個測試水閥的程序：跳過預濕、沖洗、清洗，設置5s空氣干燥，按檢查步驟檢查水閥，觀察瓶支架，進水閥在1s內打開，反復切換START和ABORT鍵，觀察電磁閥的開關，應該在1s內開或閉。
第二步：清洗單向閥
放置一個空的萃取盤(未放萃取膜)和一個空的收集瓶，注入適量的熱水后，先按Abort鍵不松同時按下Purge鍵，當RUN燈閃亮后同時松開兩個鍵，此時程序會自動清洗樣品收集閥。
第三步：編輯一萃取測試方法
每次正式萃取前調用該萃取測試方法測試方法如下：裝入約1/2滿的水放在瓶架上，將萃取盛放在支架上，放入一空收集瓶，點START：
(1)觀察溶劑并確認浸泡時傳感器能使溶劑覆蓋萃取盤；
(2)觀察水樣是否導入沒有流失；
(3)觀察傳感器在適當的位置；
(4)觀察水以適當的流速通過萃取盤；
(5)觀察清洗溶劑噴出是否正常。