微波消解儀常見問題

1、什么是微波消解法？
答：微波消解是濕法消化的一種。是指利用微波加熱容器（一般為密閉容器）中的消解液和試樣，從而達到破壞樣品中的有機物或還原性物質(zhì)的目的，為后續(xù)檢測提供良好的樣品前處理的一種方法。


2、微波消解應(yīng)遵循的原則是什么？
答：第一：安全；第二：樣品的完整回收率。也就是應(yīng)避免待測組分遭受損失且不得引進干擾物質(zhì)；第三：快速。不給后續(xù)操作步驟帶來困難，消解后得到的溶液一定要便于檢測。


3、微波消解的應(yīng)用領(lǐng)域有哪些？
答：微波消解儀已廣泛應(yīng)用于食品、紡織、塑料、地質(zhì)、冶金、煤炭、生物醫(yī)藥、石油化工、環(huán)境監(jiān)測、污水處理、電池制造、化妝品等領(lǐng)域。


4、微波消解原理是什么？
答：通常,介質(zhì)材料由極性分子和非極性分子組成。在電磁場作用下,極性分子從原來的隨機分布狀態(tài)轉(zhuǎn)向按照電場的極性排列取向。在高頻電磁作用下,這些取向按交變電磁場的變化而變化,極性分子在微波電磁場中快速旋轉(zhuǎn)和離子在微波場中的快速遷移、相互摩擦,迅速提高反應(yīng)物溫度,激發(fā)分子高速度旋轉(zhuǎn)和振動,使之處于反應(yīng)的準備狀態(tài)或亞穩(wěn)態(tài),促使物質(zhì)與酸等試劑發(fā)生反應(yīng)被消解。


5、微波消解的優(yōu)勢是什么？
答：微波消解作為一種高效的樣品前處理方法，能夠很好的滿足現(xiàn)代儀器分析對樣品前處理過程的要求，具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節(jié)能高效等優(yōu)點。尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測中可以很好的保持樣品完整性，具備很高的樣品回收率。


6、微波消解儀的控溫方式有哪些？各有什么特點？
答：目前市場上微波消解控溫方式有紅外控溫、熱電偶控溫、鉑電阻控溫、光纖控溫等。
紅外控溫其工作方式是在一定距離下掃描和監(jiān)測溫度紅外數(shù)據(jù)，系非接觸式控溫，故其精確性較差，控溫精度不高。
熱電偶控溫是指傳感器通過冷熱端電勢差測試相對溫度，由于易引起天線效應(yīng)干擾微波場的均勻性，故容易產(chǎn)生電火花導致安全事故，并且在微波場下有自熱效應(yīng)即不能測定罐內(nèi)實際溫度。
鉑電阻控溫利用溫度變化影響鉑金導體的絕對電導率技術(shù),通過阻抗變化測試熱力學溫度，輸出信號響應(yīng)較強，精度較高。但是同樣會有天線效應(yīng)，容易產(chǎn)生電火花導致安全事故。
光纖控溫采用直接光纖溫度測量法，不受微波場影響，可以提供高精度測量，具備信息反饋及時、控溫準確。


7、微波消解儀采用的測壓方式有哪些？各有什么特點？
答：彈性體測壓，采用位移傳感原理對消解罐內(nèi)壓力進行監(jiān)測，即測量罐內(nèi)“彈性體"在壓力作用下產(chǎn)生的形變量，再將變形量轉(zhuǎn)換為電信號。但彈性體的變形量與壓力關(guān)系非線性關(guān)系，所以測壓結(jié)果并不準確。
水線測壓：將去離子水注入毛細管，毛細管置于消解罐內(nèi)，罐內(nèi)壓力通過毛細管傳遞到爐腔外的電子壓力傳感器來測定罐內(nèi)壓力，這種方法測壓是準確的，但每次都需要清理、更換毛細管中的用水，操作復雜，另外最高工作壓力只有1.4MPa。



8、微波消解儀應(yīng)該具備哪些主動安全措施？
答：第一：采用高精度的溫度與壓力控制系統(tǒng)，操作人員通過觀察溫壓變化的數(shù)據(jù)和曲線了解機器運行情況。其軟件模塊在斜率失控時可主動停止運行，大大降低爆罐的可能性。 第二：具備實時溫壓異常監(jiān)控系統(tǒng)，當高精度溫壓控制系統(tǒng)失效時，該系統(tǒng)作為備份措施及時感應(yīng)并停止運行，確保安全。 第三：選用高強度耐高溫容器材料。


9、當主動安全措施失效時如何保障人身安全？
答：壓力罐安全泄壓：假設(shè)控制失效，當壓力接近于設(shè)計壓力，壓力罐能夠釋放超壓，確保安全。 垂直定向防爆：最新的高壓容器結(jié)構(gòu)設(shè)計是基于三維定向防爆理論，即使釋壓措施失效發(fā)生爆罐時，也能通過的宇航外殼材料限制沖擊波垂直釋放，絕對保證橫向人員安全。 高強度防爆安全門：三維定向防爆機制所提供的另外一個被動安全防護措施，其超感應(yīng)沖擊波自動防爆門在危險出現(xiàn)時能自動平行彈出提前釋放橫向沖擊壓力，多層硬鋼門結(jié)構(gòu)提供足夠的強度保證人身安全。


10、微波消解儀如何防止微波泄漏？
答：第一：主體采用金屬壁封閉的矩形工業(yè)諧振腔。 第二： 爐門具備三重獨立連鎖傳感裝備，在打開爐門時切斷電源，爐門未關(guān)閉微波裝置無法工作。 第三：觀察窗中金屬柵格或絲網(wǎng)的網(wǎng)孔足夠小，可有效防止微波泄漏。


11、非脈沖變頻微波控制技術(shù)的優(yōu)勢是什么？
答：根據(jù)功率發(fā)射方式，把微波分為脈沖微波和非脈沖微波，傳統(tǒng)的固定功率輸出特征是開關(guān)式脈沖微波，這種控制方式不僅不易控制，還可能直接影響消化效果。現(xiàn)微波發(fā)展方向為自動功率變頻控制和非脈沖技術(shù)，其特征是功率自動變化，輸出均為非脈沖微波，其優(yōu)點是無需關(guān)閉微波發(fā)射，在連續(xù)微波發(fā)射條件下，根據(jù)溫壓反饋信號自動線性改變微波功率輸出，調(diào)整反應(yīng)狀態(tài)，控溫更準確，確保實驗安全順利進行。


12、微波消解罐一般采用什么材質(zhì)？
答：現(xiàn)市場上比較好的微波消解儀一般采用的材質(zhì)是：內(nèi)罐采用TFM、外罐采用宇航復合材料、罐蓋采用PFA、壓力彈片采用PEEK。


13、微波消解消解酸的種類有哪些？
答：消解試樣使用廣泛的酸是硝酸、鹽酸、氫氟酸、雙氧水等。這些都是良好的微波吸收體。根據(jù)不同的樣品常使用各種混酸，最常使用的是硝酸和雙氧水，特殊情況下也有用硝酸和高氯酸的，但是高氯酸與有機物在一起有爆炸的危險，故大都在常壓下預處理時使用，較少用于密閉消解中。




15、微波消解試樣的注意事項？
答：第一：試樣（特別是未知樣品）加酸后，不要立即放入微波消解儀中，要觀察反應(yīng)情況，如果劇烈反應(yīng)需要靜置預處理一段時間，有的樣品需要加酸浸泡過夜。 第二：對有突發(fā)性反應(yīng)和含有爆炸組分的樣品不要放入微波密閉消解系統(tǒng)中消解。 第三：不要用高氯酸消解油樣和含油量大的樣品。


16、微波消解儀需要哪些耗材？
答：主要是消解中用到的試劑，包括濃硝酸、雙氧水、氫氟酸等。正常使用儀器本身并無其他耗材（如光纖溫度傳感器，正常使用壽命可達10年）。


17、微波消解儀安裝環(huán)境要求？
答：第一：微波消解儀要放置在牢固平穩(wěn)的試驗臺上，爐體頂部及左右不得有遮蓋，且要有20厘米以上的空隙，后壁應(yīng)留有15厘米以上的空隙，保持通風良好。 第二：應(yīng)避開加熱源，以免熱氣和水蒸氣進入微波爐內(nèi)引起故障，還應(yīng)遠離自來水源，以免濺水發(fā)生漏電危險。 第三： 不要靠近強磁性材料或帶有磁性的電器，因為外來磁場會干擾爐內(nèi)磁場均勻分布使加熱效率下降。 第四：其他正常實驗室溫度及水電條件。