微波消解一ICP-MS測定多種元素

1 前言 ICP-MS 由于可同時測定多種無機元素， 近年來在元素測定方面得到了廣泛應用， 從分析元素含量來看， ICP―AES 適用于高元素含量的分析； 而ICP―MS 則可以獲得更低的檢出限， 因此更適合痰量、 超痕量重金屬元素的分析 Is。 ICP-MS 可對質量范圍為 6～260 的元素進行同時檢測， 可同時測定含量差別較大的各種元素， 具有簡便、 快速、 精密度高及準確性好等優點， 因而成為各種元素的測定的有效手段。 

2 微波消解一 ICP-MS 同時測定母乳中 Ca 和 P 陳國友， 馬永華， 杜英秋等在微波消解一 ICP-MS 同時測定母乳中 Ca和 P 的方法研究中， 通過優化試樣消解條件及 ICP-MS 儀器測定條件， 選擇適宜的內標元素、 同位素質量數、 EPA200. 8 標準 f 擾校正方程， 利用奶粉（GBWl0017） 標準物質及添加同收率實驗驗證方法的準確度與可靠 性， 元素測定值均在標準值允許范圍內； 試樣平行測定相對標準偏差 （RSD）≤2. 40%， 添加回收率在 102. 8%～104. o%。 微波消解一 ICP-MS 法同時測定母乳或鮮乳樣品中營養元素 Ca 和 P 含量， 結果準確度高， 靈敏度和鶯復性好， 試樣平行測定結果的相對標準偏差≤2. 4%， 鮮乳樣品添加網收試驗的回收率在 102. 8%-104. o%之間， 也口 I 與其他元素進行同時快速分析，降低實驗成本， 提高工作效率。 

3 ICP―MS 檢測轉 Bt 基因玉米中重金屬含量 芮玉奎， 郭晶， 黃昆侖等檢測轉Bt 基因玉米中重金屬含量， 通過lCP. MS這種快速、 簡單的金屬元素檢測方法， 系統檢測了 轉基因 Bt 玉米種子中各種重金屬元素的含量， 結果顯示： 轉基因玉米重金屬（V， Cu， Cd， Pb，Cr， Zn 和 Hg） 含量顯著低于親本對照， 兩對轉基因抗蟲玉米及其親本對比結果非常相似； 但是有的重金屬（Ni， Co 和 As） 含量與對照相比差別沒有達到顯著水平} 兩對非轉基因玉米之間和兩對轉 Bt 基因玉米只見大部分重金屬含量差別都顯著。 微量重金屬都會對人體造成危害。 重金屬主要有： 鉛、 汞， 鎘、 鉻和砷。 這些物質在動物體內難以降解。 容易在體內蓄積， 會造成動物體的“三致"（致畸致癌、 致突變）， 尤其是引發胚胎畸形。 實驗結果顯示轉 Bt 基因玉米與親本相比， 重金屬吸收和累積規律發生明顯變化： 轉基因玉米吸收和積累大多數重金屬（Ni， Cu， Cd， As， Cr，Zn 和 Hg） 明顯減少， 而非轉基因玉米之間沒有明顯差別， 這說明轉 Bt 基因玉米不易積累重金屬， 有利于其食用安全性， 但是由于目前還不知道這種改變的方向和程度的機理， 所以不能確定所有轉 Bt 基因植物都是積累重金屬較少。 同時這些結果還說明外源基因的整合會引起植物對重金屬吸 收和積累的變化， 并且這種影響往往是不定向的， 所以轉基因食用性植物的推廣應當經過嚴格審查。 但是有的重金屬（V， Co 和 Pb） 含量與對照相比變化沒有明顯規律。 

4 ICP―MS 測定煤中多種元素的微波消解 元素分析前的預處理通常采用直接濕酸消解或灰化后再用酸消解等方法。 整個過程操作復雜， 易引入雜質。 當前， 微波消解技術已經廣泛應用于固體樣品的預處理過程。 微波消解技結合電感耦合等離子體發射光譜技術和質譜技術， 可以快速而高精度地同時檢測多種元素。 但微波消解的條件與用酸對煤樣的元素檢測有直接影響。 利用微波消解技術， 對比研究了不同溫度和用酸對煤樣消解效果的影響， 以及不同用酸對煤中十種礦物元素和 20 種重金屬元素檢測的影響。 終建立了 一套快速、 簡便而準確的煤樣微波消解及多種元素同時檢測的方法， 具有較強實用性。 

5 微波消解-ICP―MS 法測定肺癌患者肺組織中 33 種元素 張霖琳， 馬千里， 黃云超等建立了冷凍干燥微波消解 ICP-MS 法測定肺癌患者肺組織中 33 種元素的方法。 樣品經真率冷凍干燥， 采用純化硝酸一過氧化氖體系微波消解， 稀釋定容后用 ICP―MS 對溶液進行元素的測定， 在優化儀器工作參數后， 以銠（Rh） 和錸（Re） 雙內標進行校正。 測定結果表明， 元素檢出限為 0. 01～o. 45 ng?mI， 測定了標準物質 GBW（E） 080193 牛肝中的元素， 測定值與標準值或參考值一致， 元素精密度（RsD） 為 2. 1%～14. 3%， 回收率為 90. 1%～117. 5%。 用該法測定了 6 例肺癌患者的肺癌、 癌旁和正常組織中 33 種元素的含量。 所建立的方法快速、簡便、 準確， 適于肺組織等生物樣品中多種元素的測定。 6 結論 實驗建立了 冷凍十燥微波消解一 ICP-MS 法測定肺癌患者肺組織中多種元素的方法。 該方法采用真窄冷凍 f： 燥處理樣品， 操作簡便不易受到污染， 能保持肺組織成分不變性； 消解時樣牖和試劑量均較少， 微波消解體系密閉， 能夠有效降低污染和防止組分揮發； 分析測定采用 ICP-MS 快速、 準確、 靈敏度高、 一次叮分析多種兀素。 用該法對 6 例肺癌患者的肺癌、 癌旁和正常組織中 33 種元素的含進行測定。