微波消解過程中的常見問題

微波消解通常是指在密閉容器里利用微波快速加熱進(jìn)行各種樣品的酸溶解（也有敞開容器微波消解的，不予討論）。密閉容器反映和微波加熱這兩個(gè)特點(diǎn)，決定了其*/快速/低空白的優(yōu)點(diǎn)，但是，不可避免地帶來了高壓（可能過壓的隱患）以及消化樣品量小的不足。



高壓（可達(dá)100～150bar)/高溫（通常170～220℃）or強(qiáng)酸蒸汽給實(shí)驗(yàn)室?guī)砹税踩矫娴男睦韷毫Α，F(xiàn)在的商品微波消解系統(tǒng)，一般都有測溫or測壓甚至控溫or控壓技術(shù)，因此，在安全性上已經(jīng)有了較大保證，但是，作為潛在用戶（或用戶），還是應(yīng)該了解一些其特點(diǎn)，不光是為選擇微波消解系統(tǒng)，也是為了更安全的使用。



一、微波消解儀的應(yīng)用領(lǐng)域有哪些？



微波消解已廣泛應(yīng)用于食品、紡織、塑料、地質(zhì)、冶金、煤炭、生物、石油化工、環(huán)境監(jiān)測、污水處理、電池制造、化妝品等領(lǐng)域。



二、微波消解優(yōu)勢是什么？



微波消解作為一種高效的樣品前處理方法，能夠很好的滿足現(xiàn)代儀器分析對樣品前處理過程的要求，具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節(jié)能高效等優(yōu)點(diǎn)。尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測中可以很好的保持樣品完整性，具備很高的樣品回收率。



三、微波消解儀的控溫方式有哪些？各有什么特點(diǎn)？



現(xiàn)市場上微波消解控溫方式有紅外控溫、熱電偶控溫、鉑電阻控溫、光纖控溫等控溫方式。紅外控溫其工作方式是在一定距離下掃描和監(jiān)測溫度紅外數(shù)據(jù)，系非接觸式控溫，故其精確性較差，控溫精度不高。



熱電偶控溫通過冷熱端電勢差測試相對溫度，由于易引起天線效應(yīng)干擾微波場的均勻性，故容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故。并且在微波場下有自熱效應(yīng)即不能測定罐內(nèi)實(shí)際溫度。



鉑電阻控溫利用變化影響鉑金導(dǎo)體內(nèi)自由電子束的電導(dǎo)率技術(shù)通過阻抗變化測試熱力學(xué)溫度，輸出信號(hào)響應(yīng)，精度較高。但是同樣會(huì)有天線效應(yīng)，容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故。



光纖控溫采用直接光纖溫度測量法，不受微波場影響，可以提供高精度測量，具備信息反饋及時(shí)、控溫精確，不存在安全隱患，是目前的微波消解控溫方式。



四、微波消解應(yīng)該具備哪些主動(dòng)安全措施？



1、采用高精度的溫度與壓力控制系統(tǒng)，操作人員通過觀察溫壓變化的數(shù)據(jù)和曲線了解機(jī)器遠(yuǎn)行情況。其軟件模塊在斜率失控時(shí)可主動(dòng)停止運(yùn)行，大大降低爆罐的概率的可能性。



2、具備實(shí)時(shí)溫壓異常監(jiān)控系統(tǒng)，當(dāng)高精度溫壓控制系統(tǒng)失效時(shí)，該系統(tǒng)作為備份措施及時(shí)感應(yīng)并停止操作，確保安全。



3、選用高強(qiáng)度耐高溫容器材料。



五、當(dāng)主動(dòng)安全措施失效時(shí)如何保障人身安全？



壓力罐安全泄壓：



假設(shè)控制失效，當(dāng)壓力接近于設(shè)計(jì)壓力*，壓力罐能夠釋放超壓，確保安全。



垂直定向防爆：



新的高壓容器結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)是基于三維定向防爆理論，即使，釋壓措施失效發(fā)生爆罐時(shí)，也能通過*的宇航外殼材料限制沖擊波垂直釋放，保證橫向人員安全。



高強(qiáng)度防爆安全門：



三維定向防爆機(jī)制所提供的另外一個(gè)被動(dòng)安全防護(hù)手段，其超感應(yīng)沖擊波自動(dòng)防爆門在危險(xiǎn)出現(xiàn)時(shí)能自動(dòng)平行彈出提前釋放橫向沖擊壓力，多層硬鋼門結(jié)構(gòu)提供足夠的強(qiáng)度保證人身安全。



六、微波消解儀如何防止微波泄漏？



1、主體應(yīng)采用金屬壁封閉的矩形工業(yè)諧振腔；



2、爐門具備三重獨(dú)立連鎖傳感裝備，在打開爐門時(shí)切斷電源，爐門沒有關(guān)上微波裝置無法工作。



七、非脈沖變頻微波控制技術(shù)的優(yōu)勢是什么？



根據(jù)功率發(fā)射方式，把微波分為脈沖微波和非脈沖微波，傳統(tǒng)的固定功率輸出特征是開關(guān)式脈沖微波，這種控制方式不僅不易控制，還可能直接影響消化效果。現(xiàn)微波發(fā)展方向?yàn)樽詣?dòng)功率變頻控制和非脈沖技術(shù)。其特征是功率自動(dòng)變化，輸出均為非脈沖微波，其優(yōu)點(diǎn)是無需關(guān)閉微波發(fā)射，在連續(xù)微波發(fā)射條件下，根據(jù)溫壓反饋信號(hào)自動(dòng)線性改變微波功率輸出，調(diào)整反應(yīng)狀態(tài)，控溫更準(zhǔn)去，確保實(shí)驗(yàn)安全順利進(jìn)行。

八、微波消解罐的一般采用什么材質(zhì)？

現(xiàn)市場上微波消解儀一般采用的材質(zhì)是：

內(nèi)罐采用TFM、外罐采用宇航復(fù)合材料、罐蓋采用PFA、罐架采用PEEK。

九、微波消解儀安裝環(huán)境要求？

1、微波消解儀要放置在牢固平穩(wěn)的臺(tái)子上，爐體頂部及左右不得有遮蓋且要有5厘米以上的空隙，后壁應(yīng)留有10厘米以上的，保持通風(fēng)良好。

2、應(yīng)避開加熱源，以免熱氣和水蒸氣進(jìn)入微波爐內(nèi)引起故障，還應(yīng)遠(yuǎn)離自來水源，以免濺水發(fā)生漏電危險(xiǎn)。

3、不要靠近強(qiáng)磁性材料或帶有磁性的電器，因?yàn)椋鈦泶艌鰰?huì)干擾爐內(nèi)磁場均勻分布使加熱效率下降。

4.其他正常實(shí)驗(yàn)室溫度及水電條件。